一、 概述

真空冷凍干燥技術(shù)，又稱(chēng)升華干燥，是將含水樣品預(yù)先凍結(jié)，然后使其水分在真空狀態(tài)下升華的方法。經(jīng)冷凍干燥的物品，原有的生物、化學(xué)及物理特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存，加水后可恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)，并能保持其原有的生化特性。因此，冷凍干燥技術(shù)在醫(yī)藥、食品、化工、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

TF-FD-30原位冷凍干燥機(jī)，是一種新型的專(zhuān)利產(chǎn)品，它改變了傳統(tǒng)的繁瑣操作，實(shí)現(xiàn)了干燥過(guò)程的自動(dòng)化。

該產(chǎn)品有兩種配置：

● 普通干燥配置——樣品在樣品盤(pán)中預(yù)凍后干燥；

● 壓蓋配置——裝有樣品的西林瓶預(yù)凍后干燥，干燥結(jié)束后在真空狀態(tài)下手動(dòng)將瓶蓋蓋緊，等同于真空包裝；

二、 特點(diǎn)及技術(shù)指標(biāo)

1、 主要特點(diǎn)：

（1） 本機(jī)采用法國(guó)泰康壓縮機(jī)制冷，制冷迅速，冷阱溫度低。

（2） 大屏幕觸摸屏控制系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)單方便，且功能強(qiáng)大。

（3） 控制系統(tǒng)可保存32個(gè)凍干控溫曲線程序，每個(gè)程序可設(shè)定36段。

（4） 設(shè)定好凍干控制曲線程序后，系統(tǒng)全自動(dòng)完成凍干過(guò)程。

（5） 控制系統(tǒng)自動(dòng)保存凍干數(shù)據(jù)，并能以曲線的形式查看，整個(gè)凍干過(guò)程清晰明了。

（6） 采用先進(jìn)的模糊PID控制算法，溫度控制穩(wěn)定。

（7） 干燥室采用無(wú)色透明有機(jī)玻璃蓋，樣品清楚直觀，可觀察凍干的全過(guò)程。

（8） 真空泵與主機(jī)連接采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)KF快速接頭，簡(jiǎn)潔可靠。

（9） 本機(jī)性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，噪音低。

2、技術(shù)指標(biāo)

（1） 冷阱盤(pán)管溫度：-50℃（空載）。

（2） 極限真空度：13Pa以下（空載）。

（3） 干燥容量：

普通功能：托盤(pán)7層，盤(pán)徑為φ280毫米，可放置

          φ22西林瓶840個(gè)，凍干面積0.4m2。

壓蓋功能：托盤(pán)5層，盤(pán)徑為φ280毫米，可放置

          φ22西林瓶600個(gè)，凍干面積0.3m2。

主機(jī)外形尺寸：1230×635×890mm

三、 使用條件

1、 正常工作條件環(huán)境溫度：10℃～30℃

              相對(duì)濕度：  ≤70%

              電源電壓：?jiǎn)蜗?20V±10%  50Hz

工作環(huán)境應(yīng)沒(méi)有導(dǎo)電塵埃，爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。

2、 運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：-40℃～50℃

                　 相對(duì)濕度： ≤93%

貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無(wú)腐蝕性氣體。

3、 安全分類(lèi) I類(lèi)B型。

四、 儀器按裝及凍干準(zhǔn)備

1、 真空泵之間由抽真空耐壓管連接，兩端采用標(biāo)準(zhǔn)快速卡箍，卡箍里裝有一橡膠密封圈，連接前在密封圈上涂適量真空脂，再將兩端卡箍卡緊。

2、 主機(jī)后板上方安裝有“總電源”插座，將電源線一端插入，另一端與有電電源相連。在“總電源”一側(cè)裝有真空泵電源插座，將真空泵電源線插上即可。

3、 請(qǐng)用戶(hù)詳細(xì)閱讀真空泵“使用說(shuō)明書(shū)”，檢查真空泵，確認(rèn)已加注真空泵油，切勿無(wú)油運(yùn)轉(zhuǎn)，油面不得低于油鏡中線。

4、 冷阱上方“○”型密封圈應(yīng)保持清潔，使用前可均勻涂一層真空脂。

5、 打開(kāi)后面板上的總電源開(kāi)關(guān)，控制系統(tǒng)顯示歡迎界面，輕觸歡迎界面的商標(biāo)，控制系統(tǒng)自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一屏；輕觸觸摸屏上的按鍵讓控制系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)在控溫參數(shù)設(shè)定屏，在該屏選擇控溫參數(shù)程序或設(shè)定好控溫參數(shù)。

6、 輕觸觸摸屏上的按鍵讓控制系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)在運(yùn)行控制屏，輕觸“制冷機(jī)”鍵打開(kāi)制冷系統(tǒng)，制冷系統(tǒng)開(kāi)始對(duì)冷阱制冷，冷阱溫度開(kāi)始快速下降。

7、 輕觸“隔板控溫”鍵，系統(tǒng)自動(dòng)從第1段開(kāi)始運(yùn)行凍干控制曲線程序，控溫段運(yùn)行在預(yù)凍結(jié)束段前（包括預(yù)凍結(jié)束段），制冷系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)凍。

8、 凍干控制曲線程序中的預(yù)凍段運(yùn)行結(jié)束而轉(zhuǎn)入干燥段時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)打開(kāi)真空泵，制冷系統(tǒng)開(kāi)始對(duì)冷阱制冷，預(yù)凍過(guò)程結(jié)束干燥過(guò)程開(kāi)始。

9、 冷凍干燥過(guò)程，若對(duì)凍干控制曲線程序中的某些控制參數(shù)不滿(mǎn)意，可輕觸“控溫參數(shù)”鍵進(jìn)入“當(dāng)前控溫參數(shù)瀏覽、修改屏”修改控溫參數(shù)，具體修改方法及注意事項(xiàng)詳看第七項(xiàng)控制系統(tǒng)操作。

【特別提示】

※ “隔板控溫”為開(kāi)狀態(tài)，“制冷機(jī)”和“真空泵”鍵被屏蔽，輕觸它們無(wú)效。

※ “隔板控溫”為開(kāi)狀態(tài)，且當(dāng)前控溫段在凍干曲線控制程序中的預(yù)凍段，制冷系統(tǒng)才對(duì)樣品腔制冷，預(yù)凍樣品。

※ “隔板控溫”為關(guān)狀態(tài)，“制冷機(jī)”和“真空泵”鍵有效，制冷系統(tǒng)對(duì)冷阱制冷。

※ 預(yù)凍段控溫時(shí)間要足夠長(zhǎng)，保證程序轉(zhuǎn)入干燥段時(shí)，樣品已經(jīng)冷凍結(jié)實(shí)。

※ 若想在樣品預(yù)凍過(guò)程，樣品溫度不受擱板控制，可設(shè)定凍干曲線控制程序中預(yù)凍段的溫度為很低，如-80℃。

五、 冷凍干燥操作

1、 普通配置冷干：

（1） 將物料注入樣品盤(pán)中，把樣品盤(pán)放進(jìn)干燥架中，固定好樣品探頭，再將該架放在冷阱里面，蓋上透明機(jī)玻璃蓋，蓋子要與“○”型密封圈完全接觸，關(guān)緊放水閥、放氣閥，按制冷機(jī)鍵，壓縮機(jī)工作，預(yù)凍開(kāi)始

（2） 設(shè)定好預(yù)凍時(shí)間和干燥所需的程序段，打開(kāi)真空計(jì)鍵，真空度顯示，輕觸“隔板控溫”鍵，此時(shí)從預(yù)凍到干燥按照設(shè)定程序自動(dòng)工作.

（3） 經(jīng)過(guò)設(shè)定時(shí)間的運(yùn)轉(zhuǎn)，查看樣品溫度曲線、視感樣品已完全干燥（樣品1和2溫度在20℃-30℃左右），方可打開(kāi)真空閥充氣，如果“隔板控溫”鍵是開(kāi)狀態(tài)先關(guān)閉，輕觸“真空泵”鍵，真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)，輕觸“真空計(jì)”鍵，真空度顯示消失；

（4） 取下透明有機(jī)玻璃蓋，從冷阱中提出干燥架，從干燥架上取出樣品盤(pán)，盤(pán)中樣品可以包裝，至此，普通配置干燥進(jìn)行完畢。

2、 壓蓋干燥配置：

（1） 將裝好物料的西林瓶放到托盤(pán)上，把托盤(pán)放進(jìn)壓蓋干燥架中固定好樣品探頭，再將該架放在冷阱里面，蓋上壓蓋有機(jī)玻璃蓋下端要與“○”型密封圈完全接觸。

（2） 設(shè)定好預(yù)凍時(shí)間，關(guān)緊放水閥、放氣閥，打開(kāi)真空計(jì)鍵，真空度顯示，輕觸“隔板控溫”鍵，此時(shí)從預(yù)凍到干燥按照設(shè)定程序自動(dòng)工作，觀察樣品溫度，完全干燥后，轉(zhuǎn)動(dòng)有機(jī)玻璃罩上方手柄，使罩中壓蓋架絲杠轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使原板下移，將瓶蓋壓進(jìn)瓶中，實(shí)現(xiàn)在真空中塞蓋。

（3） 充氣、關(guān)泵，取下有機(jī)玻璃蓋，取出樣品瓶保存。

六、 關(guān)機(jī)操作

1、 關(guān)閉“總電源”開(kāi)關(guān)，整機(jī)控制系統(tǒng)掉電。

2、 撥下電源插頭，真空泵電源線插頭。

3、 擦拭冷阱，樣品架，有機(jī)玻璃罩。

4、 真空泵不工作時(shí)請(qǐng)蓋上排氣孔，以防灰塵進(jìn)入。

七、 控制系統(tǒng)操作

本機(jī)的控制系統(tǒng)采用大屏幕觸摸屏，操作方便、簡(jiǎn)單，而且功能強(qiáng)大，每屏可顯示數(shù)據(jù)豐富，所有數(shù)據(jù)直觀、清晰；可保存32個(gè)控溫程序，每個(gè)控溫程序可設(shè)定36段；采用先進(jìn)的模糊PID控制算法，溫度控制精確穩(wěn)定；控溫過(guò)程中，可隨時(shí)修改控溫參數(shù)，確定控溫起始段，操作靈活；啟動(dòng)擱板控溫后，系統(tǒng)按預(yù)先設(shè)定好的控制程序自動(dòng)完成樣品預(yù)凍、真空泵啟動(dòng)而進(jìn)入升華干燥，冷凍干燥過(guò)程全自動(dòng)；系統(tǒng)采用了多種穩(wěn)定性措施，控制系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定可靠。控制系統(tǒng)主要有如下幾個(gè)顯示屏內(nèi)容。

1、 歡迎屏

打開(kāi)“總電源”開(kāi)關(guān)，系統(tǒng)上電后，控制系統(tǒng)自動(dòng)顯示歡迎界面，顯示內(nèi)容如圖1-1所示，輕觸屏上商標(biāo)的中間部位，控制系統(tǒng)自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一屏：凍干數(shù)據(jù)瀏覽。

2、 凍干數(shù)據(jù)瀏覽屏

該屏以曲線的形式顯示上次凍干過(guò)程的樣品溫度、隔板溫度和冷阱溫度。進(jìn)入該屏，系統(tǒng)自動(dòng)顯示樣品溫度曲線，分別輕觸“隔板”鍵、“冷阱”鍵、“組合”鍵，分別顯示隔板溫度曲線、冷阱溫度曲線、組合溫度曲線（樣品、隔板和冷阱溫度曲線同時(shí)顯示），圖2-1是樣品溫度曲線的示意圖，圖2-2時(shí)組合溫度曲線的示意圖；顯示屏每屏可顯示4個(gè)小時(shí)的凍干數(shù)據(jù)曲線，輕觸“上頁(yè)”鍵或“下頁(yè)”鍵，將瀏覽上4個(gè)小時(shí)或下4個(gè)小時(shí)的凍干數(shù)據(jù)；輕觸“下一步”鍵，控制系統(tǒng)自動(dòng)退出該屏并進(jìn)入下一屏：當(dāng)前時(shí)間設(shè)定屏。